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铬天青S分光光度法对生活饮用水中铝的测定
作者:管理员    发布于:2013-07-12 14:44:06    文字:【】【】【

铬天青S分光光度法对生活饮用水中铝的测定

张晋洁

      摘要:《生活饮用水标准检验法》(GB/T5750-2006)对饮用水中铝的测定推荐了常规理化分析方法和仪器分析法,其中铬天青S分光光度法为第一推荐法,即仲裁法。该方法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定,最低检测质量浓度为0.008mg/L。

关键词:铬天青S分光光度法;生活饮用水;铝

       前言

       测定生活饮用水中铝的目的是掌握水中铝的含量。铝是地球上含量最丰富的金属,发布广泛,地壳中铝的含量约为8%,仅次于氧和硅,居第3位。水处理中使用铝盐混凝剂会导致出上水中铝含量升高。供水管网中如果铝的残余浓度过高,在管壁上会形成铝的沉积。当出厂水铝浓度超过0.1 mg/L~0.2 mg/L时,将使管网水色度发生变化。饮用水中铝的来源比较复杂,主要有以下两方面:一是土壤中的铝进入水体;二是给水处理中采用的药剂如铝盐、石灰使出厂水余铝升高。铝是一种低毒且为人体非必需的微量元素,是引起多种脑疾病的重要因素,摄入过多可致老年性痴呆。因此《生活饮用水卫生标准》(GB/T5749-2006)规定饮用水中铝必须《0.2 mg/L。

        1        实验部分

        1.1       测定原理

        在pH值6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯谜(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。

        1.2       仪器

        具塞比色管:50ml,使用前需经硝酸(1+9)浸泡处理;酸度计;分光光度计。

        1.3          试剂

       (1)    铬天青S溶液(1g/L):

         称取0.1g铬天青S(C23H13O9SCl2Na3)溶于100ml乙醇溶液(1+1)中,混匀(临用时现配,储于棕色瓶中)。

      (2)    乳化剂OP溶液(3+100):

       吸取3.0ml乳化剂OP溶于100ml纯水中。

      (3)溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(3g/L):

        称取0.6g CPB(C21H36BrN)溶于30ml的95%乙醇中,加水稀释至200ml。

       (4)乙二胺-盐酸缓冲溶液(pH6.7~7.0):

         取无水乙二胺(C2H8N2)100ml,加纯水200 ml,冷却后缓缓加入190ml盐酸(密度=1.19g/mL),混匀,若pH>7或pH<6时,可分别添加盐酸或乙二胺溶液(1+2),用酸度计进行调节(临用时现配,储于棕色瓶中)。

      (5)氨水(1+6)。

      (6)硝酸溶液〖C(HNO3=0.5mol/L)〗。

      (7)铝标准储备溶液:100μg/ml。

      (8)铝标准使用溶液:10μg/ml(临用时现配)。

      (9)对硝基酚溶液(1.0 g/L):称取0.1g对硝基酚溶于100ml95%乙醇中。

        1.4  分析步骤

      (1)取水样25.0ml于50ml具塞比色管中

      (2)另取50ml比色管8支,分别加入铝标准使用溶液(2.3.8)               0ml,0.20ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,和5.00ml,加纯水至25ml.

      (3)向各管滴加1滴对硝基酚溶液(2.3.9),混匀,滴加氨水(2.3.5)至浅黄色,加入硝酸溶液       (2.3.6)至黄色消失。

     (4)加入3.0 ml铬天青S溶液,混匀后再加入1.0 ml乳化剂OP溶液(此时不可再摇,至到定容后再摇),2.0 mlCPB溶液,3.0 ml缓冲液,然后加水稀释至50 ml,此时混匀,放置30min。

    (5)于620nm波长处,用2cm比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。

      1.5干扰及消除

     水中含有铜和锰时,加1 ml抗坏血酸溶液(100g/L),可消除25μg铜,30μg锰的干扰。水中含铁时,加2ml乙基醇酸溶液(10 g/L),可消除25μg铁的干扰。

     1.6计算

     水样中铝的质量浓度计算见下式

            M(AL)=m/v

       式中:M(AL)―――水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

              m―――从标准曲线查得水样管中铝的质量,单位为微克(μg);

              v―――水样体积,单位为毫升(ml)。

        2        结果讨论

        2.1标准曲线

       用铝标准溶液配制标准系列,绘制工作曲线,

       方程式为:M=a+bA(空白吸光度为0.074)

        M――标准溶液浓度;

        A――吸光度;

        a=0.1863; b=6.1266;r=0.9992。

        2.2精密度实验

        用质量浓度为0.08 mg/L的铝连续测定11次,计算出标准偏差及相对标准偏差分别为S=1.24,RSD=0.83%。

        2.3准确度实验

       准确度的评价方法是采用标准物质分析法,铝的标准物质均为中国计量科学研究院购买的考核样,铝的理论值为0.120 mg/L,测定值为0.125 mg/L,回收率为104%。

        3结论

        铬天青S分光光度法测定铝,具有方法准确,精密度高的特点,适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。

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