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铬天青S分光光度法对生活饮用水中铝的测定
作者:管理员    发布于:2011-03-03 15:05:09    文字:【】【】【

论文题目: 铬天青S分光光度法对生活饮用水中铝的测定

 

       【摘 要】《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006对饮用水中铝测定推荐了常规理化分析方法和仪器分析法,其中铬天青S分光光度法为第一推荐法即仲裁法,本方法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定,最低检测质量浓度为0.008mg/L。

 

       【关键词】铬天青S分光光度法; 生活饮用水; 铝

         前言

         测定生活饮用水中铝的目的是掌握水中铝的含量。铝是地球上含量最丰富的金属,发布广泛,地壳中铝的含量约为8%,仅次于氧和硅,居第三位。水处理中使用铝盐混凝剂会导致出厂水中铝含量升高。供水管网中如果铝残余浓度很高,在管壁上会形成铝的沉积。当出厂水铝浓度超过0.1~0.2mg/L时,会使管网水色度发生变化,导致用户投诉。饮用水中铝的来源比较复杂,主要有以下两方面,一是土壤中铝进入水体,二是给水处理中采用的药剂如铝盐、石灰也会使出厂水余铝升高。铝是一种低毒且为人体非必需的微量元素,是引起多种脑疾病的重要因素,长期摄入铝过多可致老年性痴呆。根据国际上对饮用水中铝与人体健康关系的观点,考虑水厂运行和水质感官等因素,因此《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006规定饮用水中铝≤0.2 mg/L。

        1 实验部分

        1.1  测定原理

        在PH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。

        1.2  仪器

        具塞比色管:50mL,使用前需经硝酸(1+9)浸泡处铝

        酸度计

        分光光度计

        1.3  试剂

       (1)铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S(C23H13O9SCl2Na3)溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀。【临用时现配,储于棕色瓶中】

       (2)乳化剂OP溶液(3+100):吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。

       (3)溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(3g/L):称取0.6g CPB(C21H36BRN)溶于30ml95%乙醇中,加水稀释至200mL。

      (4)乙二胺-盐酸缓冲液(PH6.7~7.0):取无水乙二胺(C2H8N2)100mL,加纯水200 mL,冷却后缓缓加入190 mL盐酸(密度=1.19g/mL),混匀,若PH大于7或PH小于6时可分别添加盐酸或乙二胺溶液(1+2)用酸度计进行调节。【临用时现配,储于棕色瓶中】

      (5)氨水(1+6)。

      (6)硝酸溶液〖c(HNO3)=0.5mol/L〗。

      (7)铝标准储备溶液(标准物质均购于中国计量科学研究院):100?g/ml。

      (8)铝标准使用溶液:1.0?g/ml临用时现配。

      (9)对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L):称取0.1g对硝基酚,溶于100 ml95%乙醇中。

        1.4  分析步骤

       (1)取水样25.0mL于50mL具塞比色管。

       (2)另取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用溶液(2.3.8)0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL,加纯水至25mL。

       (3)向各管滴加1滴对硝基酚溶液(2.3.9),混匀,滴加氨水(2.3.5)至浅黄色,加下硝酸溶液(2.3.6)至黄色消失。

       (4)加3.0 mL铬天青S溶液(2.3.1),混匀后加1.0 mL乳化剂OP溶液(2.3.2)【此时不可再摇直到定容后再摇】2.0mLCPB溶液(2.3.3),3.0mL缓冲液(2.3.4),加水稀释至50mL,此时混匀,放置30min。

       (5)于620nm波长处,用2cm比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。

         1.5 干扰及消除

         水中含有铜或锰时,加1mL抗坏血酸溶液(100g/L),可消除25?g铜,30?g锰的干扰,水中含铁时,加2mL 基乙醇酸溶液(10g/L),可消除25?g铁的干扰。

1.6  计算

 

 

 

 

 

         水样中铝的质量浓度计算见下式

         M(AL)=m/V

      式中:M(AL)——水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/ L)

      M——从标准曲线查得水样管中铝的质量,单位为微克(?g)

      V——水样体积,单位为毫升(mL)

      2  结果讨论 

      2.1  标准曲线

      用购于中国计量科学研究院的铝标准溶液配制标准系列,绘制工作曲线。

      方程式为:M=a+bA(空白吸光度为0.074)

       M——标准溶液浓度  ;A——吸光度;a=0.1863;b=6.1266;r=0.9992

       2.2   精密度实验

      用质量浓度为0.08 mg/ L的铝连续测定11次,计算出标准偏差及相对标准偏差分别

      S=1.24,RSD=0.83%

       2.3  准确度实验

       准确度的评价方法采用标准物质分析法:铝的标准物质均为中国计量科学研究院购买的考核样。铝理论值为0.120mg/ L,测定值为:0.125mg/ L,回收率为104%。

      结论 

      铬天青S分光光度法测定铝具有方法准确精密度高的特点,适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 

      参考文献: 

      (1)、国际标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006

      (2)、《生活饮用水标准检验方法》释义、金银龙、中国标准出版社

      (3)、国际标准《生活饮用水卫生标准》GBT5749-2006

Determination of Aluminum in drinking water with the method of Chrome Azure S spectrophotometry

Abstract:Living standards for drinking water testing methods "GB/T5750-2006 recommended for the determination of aluminum in drinking water both routine physical and chemical analysis methods and instrument analysis method, in which Chrome Azure S spectrophotometry method is regard as the first recommended method or the Arbitration method. This method can be applied on the determination of aluminum in drinking water and the source of drinking water, with the lowest detectable concentration of 0.008mg / L.

Keywords: Chrome Azure S spectrophotometry; drinking water; aluminum

 

 

 

 

        论文发表刊物:大众标准化

        刊号:CN14—1101/T

       发行时间:2010年5月

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